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氣相色譜儀使用常见问题解析
  • 发布日期:2018-08-28      浏览次数:2388
    •  問題1:爲什麽有些峰出現拖尾?

        答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不幹淨,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流並更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗幹淨。

        ②在不分流方式下進行分析時,不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鍾範圍內。

        ③未吹掃(死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

        ④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,並可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

        問題2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

        答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。

        問題3:什麽原因導致峰比原來大,而且出現的早?

        答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在,可卸下並清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。

        問題4:何時需更換隔墊或襯管?

        答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護曆史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

        問題5:隨著進樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?

        答:如果化合物熱穩定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。

        問題6:排除色譜柱流失問題的**方法是什麽?

        答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然後將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中産生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。

        問題7:如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?

        答:如果不是多次重複進樣引起精度問題,則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因爲分流進樣的進樣口流速比較高,樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地,由于溶劑沒有時間擴散到襯管外,因此分流模式進樣體積要求沒有那麽嚴格。實際上,1微升是比較合適的,由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而,不分流進樣要求要嚴格的多,建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴散體積。

        問題8:排除色譜柱流失問題的**方法是什麽?

        答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然後將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中産生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。

        問題9:色譜分析運行時,標樣和樣品的峰均隨時間加寬,這正常嗎?

        答:如果保留時間沒有很大區別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。

        問題10:爲什麽在空白運行中出現了我的樣品組分峰?

        答:有可能是由于樣品制備或系統清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,並在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出並清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現。

        問題10:什麽原因導致基線不穩和幹擾?

        答:1.進樣針受汙染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

        2.色譜柱受汙染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

        3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

        4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下爲正常現象)。

        問題11:什麽原因導致過多的基線噪音?

        答:1.進樣針受汙染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

        2.色譜柱受汙染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

        3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸産生。

        4.汙染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。

        5.柱子安裝太過。可重新安裝。

        6.載氣流速不合適。重新設定流速。

        7.與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞,查找並消除漏洞即可。

        8.檢測器的燈或電子倍增管老化。

        問題12:什麽原因導致峰形改變?

        答:1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。

        2.樣品的濃度改變。檢查並檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發或成分的改變都可能引起。

        3.色譜柱受汙染。

        問題13:如果分離度下降,如何處理?

        1.柱溫不同。檢查柱溫。

        2.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。

        3.改變載氣流速。

        4.色譜柱受汙染,應用溶媒清洗柱子。

        5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。

        6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

        問題14:如果出現分裂峰,如何處理?

        1.試著改變一下進樣方法。

        2.改變溶媒,使其成爲單一的溶媒。

        3.重新安裝色譜柱。

        4.減小進樣溫度。

        問題15:如果懷疑進樣器或載氣被汙染了,應采用何種檢測?

        1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

        2.運行一個空白分析(開啓GC,但不進樣)。

        3.收集空白分析的色譜圖。

        4.個空白分析完成以後立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。

        5.收集第二次空白分析的色譜圖,並與次的圖譜進行比較。

        6.假如在次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩定,那就暗示了

        毛細管柱被汙染了(進樣器或載氣被汙染)。

        7.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較幹淨的。

        8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進樣器或載氣被汙染了。

        問題16:保護柱應爲多長?

        比較有代表性的保護柱柱長爲0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純淨,溶質爲極性,保護柱應該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純淨,保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是爲了維護單一系統。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。

     
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